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制备色谱的概述和步骤
时间:2018-05-22 11:14:19    来源:百度    浏览次数:    新闻首页    我来说两句()

 制备色谱是指通过色谱的方法得到比较纯净化合物的方法,它与以分析为目的进行的色谱不同,制备色谱需要不断地增加进样量,直到收集到的成品满足要求为止。这种方法主要用于标准物的制作、少量样品的净化等。
制备色谱之前需要进行一些准备活动:第一、色谱柱的选择,不同材质能够承受的压力不同,对于样品少,实验时间短的情况可以选择便宜的玻璃柱,而要求比较高的情况就选择耐腐蚀的不锈钢柱或者有机玻璃柱。第二、样品前处理,制备色谱过程需要杂质较少的样品,因为过多会导致分析柱提前被污染影响效率,可以通过旋转蒸发器、萃取仪、蒸馏瓶等仪器工具预先处理一下样品,使接下来的制备过程效率提高,最大程度降低成本。第三、选择固定相和装柱方法,可以选择的固定相有很多种,例如,硅胶、凝胶等。它们的颗粒度可以根据要求进行粉碎,一般来说越细的固定相越满意填充柱子,但是分离效果比较好。对固定相处理一下,用湿法等办法进行柱的填充。第四,流动相的选择,需要大量的溶剂进行操作所以选择的流动性除了考虑到能够与目标物相互溶解外还要无毒防止下一步的纯化导致向空气中释放污染空气的气体。
准备好就可以进行制备色谱过程,通过设定好的系统,将样品通过恒流泵的作用下以一定速度经过色谱柱,样品在流动相和固定相中进行分配,一部分随着流动相进入到收集容器中,随着时间的推移,收集溶液越来越多,直到达到自己想要的数量就可以停止操作,接下来就可以通过其它手段将目标物从流动相中分离出来即可。这种方式获取纯净物的就有高效能的特点。eee三伏天气网

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